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1、測(cè)定金屬中氫含量的意義？

自從30年代重軌鋼中發(fā)現(xiàn)白點(diǎn)、低合金高強(qiáng)度鋼發(fā)現(xiàn)內(nèi)部裂紋等以后，氫在金屬中的作用日益受到重視。在近代工業(yè)和新技術(shù)發(fā)展中，大量的實(shí)踐證明，幾乎所有的金屬材料都有程度不同的氫脆傾向，高強(qiáng)度鋼含氫不到ppm量級(jí)就引起滯后破壞便是一例。氫在金屬中可能形成固溶體、氫化物、分子狀態(tài)氫氣，也可能與金屬中的第二相進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而生成氣體產(chǎn)物（例如銅合金由H₂與CuO反應(yīng)生成的高壓水蒸氣及鋼中氫與碳反應(yīng)生成的CH₄氣體等）存在于金屬中。

煉鋼時(shí)，氫、氧、氮等有害元素殘留在鋼中會(huì)嚴(yán)重影響鋼材的質(zhì)量和性能。尤其是氫，溶入鋼中會(huì)降低鋼的塑性和韌性。研究表明，氫含量高不僅會(huì)導(dǎo)致鋼的伸長(zhǎng)率和面縮率急劇降低,還易產(chǎn)生氫致裂紋缺陷。鋼在冷卻放置過(guò)程中，氫呈過(guò)飽和固溶體狀態(tài)，由于其具有極強(qiáng)的擴(kuò)散能力，很可能聚集在某些部位，使鋼產(chǎn)品的局部壓力增高，產(chǎn)生白點(diǎn)，形成內(nèi)裂，進(jìn)一步誘發(fā)高碳鋼的疲勞損傷,嚴(yán)重影響其使用性能。氫含量的測(cè)定方法有惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法、紅外吸收法、脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法（常規(guī)法）和閉路循環(huán)法等。

2、金屬中氫含量測(cè)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有哪些？

GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測(cè)定 惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法

GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法

DB51/T 2041-2015釩鋁合金 氫含量的測(cè)定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)法或紅外吸收法

YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測(cè)定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法（常規(guī)法）

YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫方法 閉路循環(huán)法

3、金屬中氫含量測(cè)定要點(diǎn)總結(jié)

（1）GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測(cè)定 惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法

適用范圍：本部分規(guī)定了用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法測(cè)定鋼鐵中的氫含量的方法；本方法適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20μg/g~30.0μg/g氫含量的測(cè)定。

試驗(yàn)原理：將制備好的試料置于加樣口內(nèi)，投入經(jīng)脫氣的石墨坩堝中，在流動(dòng)惰氣中高溫熔融，析出的氫氣與其他氣體分離，通過(guò)熱導(dǎo)池檢測(cè)，根據(jù)熱導(dǎo)率變化，計(jì)算出氫含量。

試驗(yàn)試劑與材料：高純載氣（氫氣或氮?dú)猓?dòng)力氣（氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣）、丙酮、乙醚或四氯化碳（分析純）、無(wú)水高氯酸鎂、分子篩、Schutze試劑、石墨坩堝

試樣要求：取樣方法參照GB/T 20066，截取合適尺寸的長(zhǎng)條狀樣品，質(zhì)量約為0.5g~2.5g之間

試驗(yàn)設(shè)備：測(cè)氫儀包括電極爐、熱導(dǎo)池測(cè)量系統(tǒng)、分析氣流雜質(zhì)去除裝置以及輔助凈化系統(tǒng)

試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定：氫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)μg/g計(jì)

（2）GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法

適用范圍：本部分規(guī)定了用紅外法測(cè)定氧含量、氫含量；用熱導(dǎo)法測(cè)定氮含量；本部分適用于金屬鉻中氧含量、氮含量、氫含量的測(cè)定。氧含量的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）:0.010%～0.800%；氮含量的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.001%～0.070%；氫含量的測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.001%～0.050%。

試驗(yàn)原理：試料與助熔劑(鎳)在石墨坩堝中，在情性氣體(He或Ar)下于脈沖電極爐中加熱熔融，釋放出氧氣、氮?dú)?、氮?dú)?。氧與碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通過(guò)稀士氧化銅后其中的一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，由情性氣體載入二氧化碳紅外檢測(cè)器中，產(chǎn)生電信號(hào)，并與已知氧含量的金屬鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品產(chǎn)生的電信號(hào)比較后，從而測(cè)定氧的含量；而氫氣通過(guò)稀土氧化銅后，生成水蒸氣，通過(guò)水紅外檢測(cè)器，輸出水的電信號(hào)，與已知?dú)錁?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品的電信號(hào)比較，得到氫的含量；水和二氧化碳的混合氣經(jīng)過(guò)氣體凈化劑被吸收，剩余的氮?dú)怆S惰性載氣載入熱導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)器輸出電信號(hào)，與已知氮含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品的電信號(hào)比較后，得到氮的含量。

試驗(yàn)試劑及材料： 鹽酸（分析純）、冰乙酸（分析純）、硝酸（分析純）、丙酮（分析純）、鎳酸洗溶液（75mL冰乙酸+25 mL硝酸+1.5mL鹽酸）、鎳紙（15mm*15mm）、鎳籃或鎳囊或鎳絲、載氣（氦氣）、動(dòng)力氣（氮?dú)?、氬氣、壓縮空氣）

試驗(yàn)設(shè)備：氧、氮、氫分析儀；分析天平、鑷子、石墨坩堝、坩堝鉗

試樣要求：按照GB/T 4010取樣，試料應(yīng)能通過(guò)1.68mm篩孔；試樣重0.12g；同一試樣，應(yīng)至少獨(dú)立測(cè)定2次

試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定：氧、氮、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)

（2）YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測(cè)定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法（常規(guī)法）

適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量方法；本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量的測(cè)定。

試驗(yàn)原理：將預(yù)先制備好的試料置于加樣口，投入經(jīng)脫氣處理的石墨坩堝中，在氦（氬或氮）氣流中高溫熔融，試料中的氧是一氧化碳析出，氮是氮?dú)馕龀?，氫是氫氣，?jīng)支流擴(kuò)散式接口，導(dǎo)入飛行時(shí)間質(zhì)譜器進(jìn)行測(cè)定。用鋼鐵標(biāo)樣建立校準(zhǔn)曲線。

試驗(yàn)試劑與材料：高純氦（或氬、氮）氣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小99.99%、動(dòng)力氣、四氯化碳（或乙醚）、丙酮、真空油脂、無(wú)水高氯酸鎂、氫氧化鈉、玻璃棉、標(biāo)準(zhǔn)樣品、石墨坩堝

試樣要求：按照GB/T 20066取樣，稱(chēng)取0.5g~1.0g

試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定：氧、氮、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)

（4）YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫方法 閉路循環(huán)法

適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了閉路循環(huán)法測(cè)量鋁及鋁合金液態(tài)金屬中氫含量的測(cè)量原理、儀器要求、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟及測(cè)試報(bào)告等；本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金液態(tài)金屬中氫含量的測(cè)定。

試驗(yàn)測(cè)量原理：閉路循環(huán)法是使用循環(huán)系統(tǒng)促使鋁熔液中的氫向定量的惰性氣體體積內(nèi)擴(kuò)散，直到氫分壓達(dá)到平衡。利用熱導(dǎo)檢測(cè)原理檢測(cè)循環(huán)氣體由于氫所引起的熱導(dǎo)率變化，測(cè)量到氫的分壓。氫含量的計(jì)算由相應(yīng)計(jì)算公式所得。